水中總氮與氨氮檢測的區別

水中總氮與氨氮檢測的區別

氨氮指的是水中以游離氨(NH3)和銨離子(NH4+)形式存在的氮。

因此，氨氮屬于無機氮，是總氮的一種。

氨氮檢測儀：用于測定水樣中氨氮的含量，儀器采用的是納氏試劑分光光度法，測量波長在420nm左右。

檢測原理： 以游離態的氨或銨離子等形式存在的氨氮與納氏試劑反應生成淡黃棕色絡合物，該絡合物的吸光度與氨氮含量成正比，利用比色法比色，經過微電腦芯片計算后直接顯示氨氮含量(mg/L)。

氨氮檢測注意事項

1污染水樣的處理

對于污染嚴重的水樣，特別是工業污染源的水樣，可選取所需體積的1/10的試料和1/10的試劑，放入10×150mm的硬質玻璃試管中，用酒精燈加熱至沸數分鐘，觀察溶液是否變為藍綠色，若呈現藍綠色的話，應再適當的少取試料，重復以上實驗，直至溶液不再變藍綠色為止。以此確定待測水樣合理的稀釋倍數。稀釋時，所取廢水樣量不得少于5mL，如果化學需氧量很高（如工廠車間廢水），則廢水樣應多次稀釋。

2有害氣體的防護

水樣的氧化回流應該在通風櫥內進行，以防Cl?之類的有害氣體妨礙操作人員的健康。




3溫度的控制




在標準方法中，回流溫度為145～148℃，冷卻水的流量應控制在用手觸摸冷凝管外壁不能有溫感，否則水樣中的低沸點有機物也會揮發損失，使測定結果偏低。水樣回流消解結束后，加入蒸餾水或去離子水應從冷凝管上方緩慢加入，以便將附著在管內壁的揮發性有機物沖到試液中。在使用閉管催化-氧化法快速處理水樣時，也應在加熱完畢后，趁熱顛倒管內水樣，使得氣相中的有機物參與氧化反應。




二、總氮檢測

 

總氮指的是水中所有有機，無機形態氮總量，包括NO3-、NO2-和NH4+等無機氮和蛋白質、氨基酸等有機氮。

總氮測定儀：用于測定水樣中總氮的含量，儀器采用的是堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法，采用的是紫外光。

 檢測原理：運用消解管密閉消解，以過硫酸鉀為氧化劑，在125℃條件下，將樣品中的含氮化合物轉化為硝酸鹽，再在酸性條件下與顯色劑反應，生成絡合物，利用紫外吸收光度法測定其吸光度，經過微電腦芯片計算后直接顯示總氮含量(mg/L)。

總氮檢測注意事項




1試劑空白高的問題

造成藥劑空白高主要原因是過硫酸鉀純度不夠。空白高于0.030 ，就需要提純過硫酸鉀，提純方法就是二次結晶過硫酸鉀。

 




2總氮取水體積




因為堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法測定總氮取水樣量為10ML時，測定范圍為0.20mg/l7.00mg/l。總氮高于7mg/l時要適當減少取水樣量。如果取5ML水樣再稀釋至10ML 進行測定的話，高檢出限是14mg/l。當總氮高于14?mg/l 時取水量就要再減少進行測定。我一般是取2ML水樣進行測定。出水總氮低時可以取5ML水樣進行測定。 吸取水樣時要取靜止一定時間后的上清液。

3要用新鮮的無氨水

整個總氮的測定過程中所用的無氨水，包括加藥前稀釋至10ML 用的無氨水，消解后加的無氨水，以及測定吸光值時參比樣用的無氨水，都必須使用同一瓶水。 以免不同無氨水不同帶來的誤差。




4密封事項

比色管蓋子用生料帶纏好，這樣密封性更好，防止氨氮跑出。 生料帶對藥劑沒影響不會影響結果。但纏在蓋子上的生料帶要保持完好無損，以免碎屑掉入比色管內，影響吸光值，從而影響化驗結果。比色管蓋子一定要塞緊，然后用紗布和繩子扎緊。扎好后把紗布邊沿往下拔， 使紗布緊密包住蓋子。




5溫度時間的設定

滅菌鍋的溫度滅菌鍋的溫度設定為125度，消解時間設定為1小時。




6消解后冷卻的方法




趁熱拿出消解結束后，待滅菌鍋壓力降為0 后，馬上打開放氣閥放氣，放氣后馬上打開滅菌鍋蓋，立即拿出裝比色管的燒杯，把總氮的比色管（壓住總氮比色管的蓋子）趁熱多次搖勻，放回燒杯中，自然冷卻。

7測定波長的調節

加入1+1鹽酸后，10分鐘之后測定吸光值（只要是10 分鐘后就行，時間長些不要緊，但要避免污染。）。分光光度計要預熱30分鐘以上，測定總氮的吸光值時，要先測220 波長的吸光值，全部測完了再測275波長的吸光值。

 

總氮和氨氮測定儀采用的光源即測量波長是多種，并且氨氮和總氮的測量標準也是不一樣的，因此，不能用總氮測定儀測量氨氮。